SPE固相萃取小柱的萃取過程分四個步驟
預(yù)處理萃取柱
在萃取樣品之前,為了濕潤固相萃取柱填料,用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)溶
劑如甲醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以答應(yīng)水更有效地濕潤硅膠表面。
SPE固相萃取小柱有時前預(yù)處理溶劑
使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣,是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對分析物的干擾,也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。
正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品,其用3-5ml的往離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加進(jìn)時都保持濕潤,答應(yīng)大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過濾片或萃取片表面之上。假如樣品是從一個貯液管或過濾管引進(jìn)固相萃取管,則多加進(jìn)0.5毫升zui后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中,假如是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加進(jìn)4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加進(jìn)之前萃取柱濕潤。假如在樣品加進(jìn)之前,萃取柱中的填料干了,重復(fù)預(yù)處理過程。在重新引進(jìn)有機(jī)溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。
SPE固相萃取小柱加進(jìn)樣品
將樣品裝進(jìn)萃取柱,此時,固相萃取小柱中的填料會吸附樣品中所感愛好的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣,當(dāng)樣品流出時,所選擇的化合物(包括雜質(zhì))被留在萃取柱上。
沖洗填料
用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保存感愛好的化合物的沖洗液來沖洗雜質(zhì)。
步驟四:洗脫感愛好的化合物。
用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。