氣相色譜柱步驟:
步驟1.檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
步驟3.將氣相色譜柱的色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的gc儀器不同而定。正確合適的插入能可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成損壞。
步驟4.接通載氣當(dāng)氣相色譜柱的色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。
步驟5. 將氣相色譜柱的色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ecd或npd等,那么在老化色譜柱時,應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定。
步驟6. 確定載氣流量,再對氣相色譜柱的色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會快速且損壞色譜柱。
步驟7.氣相色譜柱的色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。
步驟8.設(shè)置確認(rèn)載氣流速對于氣相色譜柱的毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類高純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度,而不是利用載氣流量來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。
步驟9.柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗。
如果出現(xiàn)了色譜峰,通常可能是從進(jìn)樣口帶來的污染物。
如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,有可能是色譜柱和gc系統(tǒng)有污染。