有機(jī)磷農(nóng)藥一直是食品、環(huán)境樣品、中藥材中的常檢項(xiàng)目。今天，小編攜手月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱與Welchrom® Carb 固相萃取小柱向各位朋友推薦一個(gè)應(yīng)用方案。本應(yīng)用方案參考標(biāo)準(zhǔn) GB 23200.93-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》的方法執(zhí)行，測定雞肉樣品中didi畏、二嗪磷、pi蠅磷、毒死蜱、ma拉硫磷、sheng毒磷、dui硫磷7種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量。

一、適用范圍

適用于食品中多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定（本實(shí)驗(yàn)采用雞肉為樣品）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.93-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

二、提取步驟

稱取5.0g樣(經(jīng)攪拌機(jī)攪碎后的樣品，需冷凍保存，需要時(shí)解凍后使用)，加入5mL乙腈，25mL丙酮，加入均質(zhì)子，渦旋混勻，超聲10min，并離心6000r/min（5min），移取上清液于分液漏斗中，再往殘?jiān)屑尤?5mL丙酮提取一次，渦旋混勻，超聲10min，并離心6000r/min（5min），合并兩次上清液。

往分液漏斗中加入50mL氯化鈉溶液和15mL二氯甲烷，劇烈搖晃（注意排氣），靜置分層后，取下層二氯甲烷層于100mL雞心瓶中，再往分液漏斗中加入15mL二氯甲烷，再進(jìn)行萃取一次，合并兩次二氯甲烷層，經(jīng)無水硫酸鈉脫水，收集于100mL雞心瓶中，于40℃水浴中濃縮至近干，加入10mL環(huán)己烷-乙酸乙酯溶解殘?jiān)?，待凝膠色譜（GPC）凈化。

三、凈化步驟

3.1凝膠色譜凈化

3.1.1凝膠色譜條件

a）凝膠凈化柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm。

b）流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1+1）

c）流速：5.0mL/min

d）進(jìn)樣量：5.0mL

e）收集時(shí)間：19-27min

將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集19-27min流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，加入2mL正己烷-乙酸乙酯（1-1）充分潤洗雞心瓶，待SPE凈化。

3.2固相萃取(SPE)凈化

SPE柱：月旭Welchrom® Carb，規(guī)格：250mg/6mL。

活化：6mL正己烷-乙酸乙酯（1-1），棄去。

上樣：待凈化液上樣，收集。

洗脫：用15mL正己烷-乙酸乙酯（1-1），收集于雞心瓶中，并壓干。

濃縮：于40℃旋至近干后，加入1mL乙酸乙酯復(fù)溶，待檢測。

四、色譜條件

五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

六、相關(guān)產(chǎn)品信息