繼續(xù)來(lái)探案:抽絲剝繭,探查鬼峰來(lái)源
更新時(shí)間:2022-07-06 點(diǎn)擊次數(shù):761
Hello小伙伴們大家好,前不久我們一起探案,為光化學(xué)衍生器洗脫嫌疑,這不剛結(jié)案,又接到裝機(jī)小哥哥反饋,裝機(jī)現(xiàn)場(chǎng)出現(xiàn)鬼峰,到底是什么情況呢?我們一起來(lái)抽絲剝繭,探案吧,走起。
事情還是要從我們的工程師小哥哥接到派工單說起,他八百里加急趕赴客戶現(xiàn)場(chǎng)安裝Wisys5000液相色譜儀。
前期還是很順利的,機(jī)器安裝完畢后,給客戶做了驗(yàn)收測(cè)試,整機(jī)各項(xiàng)性能良好,順利通關(guān)。應(yīng)客戶要求用客戶的樣品和方法做測(cè)試,這時(shí)候問題出現(xiàn)了,在進(jìn)完對(duì)照品后,進(jìn)客戶的樣品,再進(jìn)對(duì)照時(shí),出現(xiàn)了鬼峰,上圖,有圖有真相。
樣品含量測(cè)定色譜條件:
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,
4.6×250mm,5μm
檢測(cè)波長(zhǎng):230nm
流動(dòng)相:A0.1%磷酸溶液:B乙腈
A:B =14:86
對(duì)照品譜圖
樣品譜圖
進(jìn)樣后再進(jìn)對(duì)照品的譜圖
從上面的色譜圖可以看出,空白進(jìn)樣之后,進(jìn)對(duì)照品,再跑完樣品后繼續(xù)進(jìn)對(duì)照品。這時(shí),主峰之后會(huì)出現(xiàn)一個(gè)鼓包。這個(gè)鼓包出現(xiàn)的時(shí)間還“亂竄",有時(shí)21.8min,32.2min,或者23.1min,不一定!這個(gè)鼓包就是我們要探的案情所在!經(jīng)小編分析,可能造成鼓包的原因一般來(lái)說有以下幾種:
● 流動(dòng)相污染引入的鬼峰包括使用的水、有機(jī)溶劑、鹽類、容器、濾膜等
● 流動(dòng)相中的氣泡
● 電壓不穩(wěn)造成的基線波動(dòng)
● 進(jìn)樣器污染引入的鬼峰
● 檢測(cè)器流通池污染引入的鬼峰
● 色譜柱污染
我們逐一來(lái)排查一下,首先針對(duì)流動(dòng)相污染,如果是流動(dòng)相被污染的情況,在平衡系統(tǒng)跑基線階段也會(huì)有所體現(xiàn),空白也會(huì)有鬼峰,但是現(xiàn)在基線和空白以及對(duì)照品都非常良好,所以說這種可能排除,偷偷告訴你,假如真的是流動(dòng)相有鬼峰可以使用我們的鬼峰補(bǔ)集小柱來(lái)解決這一問題。
鬼峰補(bǔ)集小柱安裝位置是泵混合器之后進(jìn)樣口之前,故而可以解決流動(dòng)相中鬼峰的干擾,而又不會(huì)對(duì)樣品有吸附,導(dǎo)致保留時(shí)間和含量發(fā)生變化,影響我們的分析結(jié)果,是個(gè)非常Nice的小工具。
針對(duì)流動(dòng)相中有氣泡這一問題,重新配置了流動(dòng)相,然后過濾&超聲脫氣再上機(jī)還是存在這個(gè)問題,而且我們的wisys5000有內(nèi)置脫氣機(jī),加之系統(tǒng)整體性能驗(yàn)證是沒問題的,脫氣機(jī)完好,從而排除了氣泡的可能。在這里我們要多說一句,好多客戶小伙伴在做等度分析時(shí),習(xí)慣性的用泵來(lái)混合,且不說四元低壓和二元高壓混合精度的問題,單是純水或者純鹽、純乙腈夏天長(zhǎng)時(shí)間放置對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響,純水相長(zhǎng)菌,堵系統(tǒng)堵柱子不說,pH也會(huì)改變,影響對(duì)pH敏感的分析,另外乙腈有可能會(huì)聚合導(dǎo)致我們泵的單向閥寶石球被黏連,不能正常工作。小細(xì)節(jié)也很值得注意噢,別等出了問題開偏差調(diào)查。
對(duì)于電壓不穩(wěn)的問題,我們的工程師小哥哥在裝機(jī)之前會(huì)測(cè)量客戶現(xiàn)場(chǎng)電壓以及確認(rèn)接地情況,經(jīng)過反復(fù)確認(rèn),實(shí)驗(yàn)室電壓穩(wěn)定,這個(gè)可能性也排除。
針對(duì)進(jìn)樣器可能存在污染的風(fēng)險(xiǎn),我們的工程師小哥哥在后面兩天的測(cè)試中,分別在進(jìn)樣前后加了多次洗針,鬼峰依然存在,由此判斷污染不是進(jìn)樣閥及進(jìn)樣針外壁殘留。
對(duì)于檢測(cè)污染排查也比較方便,重新平衡系統(tǒng)及走空白均無(wú)鬼峰出現(xiàn),這個(gè)可能性也排除了。
最后我們排查色譜柱了,由于客戶運(yùn)行時(shí)間是40min,樣品在38min左右時(shí)還是有峰的,可能后續(xù)有其他組分在設(shè)定的運(yùn)行時(shí)間內(nèi)沒有被洗脫下來(lái)。類似的情況比較常見,排查時(shí)延長(zhǎng)運(yùn)行時(shí)間即可。
我們的安裝工程師將運(yùn)行時(shí)間改為80min后,重新運(yùn)行序列,問題解決,樣品后再進(jìn)對(duì)照品,已無(wú)鬼峰出現(xiàn)。
這次問題又順利解決,客戶簽字,結(jié)案!更多離奇案件請(qǐng)持續(xù)關(guān)注,如果看完覺得對(duì)您的工作有所幫助,歡迎分享給您身邊做分析的小伙伴,我們一起做知識(shí)的傳播者。